對含有二氧化硅、碳酸鈣、二水硫酸鈣和氫氧化鈣的水泥原料進行熱分析，是研究加熱過程中所發生的復雜物理化學轉變的關鍵方法，這些轉變對熟料的形成至關重要。

TGA-DSC 同步測量可同時提供質量變化與相關熱效應的信息，從而全面描述材料在寬溫度范圍內的整體熱行為。當輔以 FT-IR 光譜時，該技術通過將熱事件與加熱過程中釋放的氣體成分相關聯而得到進一步擴展，從而顯著提高分析的解釋價值。特別是基于 PERSEUS® 概念的直接 STA-FT-IR 聯用，具有明顯優勢：FT-IR 光譜儀直接安裝在 STA 爐體上，氣體傳輸路徑極短且可加熱，死體積小，熱信號與光譜信號之間同步性極佳，這對于研究復雜的礦物體系尤為有利。該聯用儀器結構緊湊，可適應大多數實驗室環境。

測試儀器：NETZSCH STA Jupiter® PERSEUS®

溫度范圍：RT...1450℃                               

升溫速率：20K/min 

吹掃氣：合成空氣，70 ml/min

頻率：1 kHz                     

坩堝：鉑坩堝，85μl，帶蓋，坩堝與傳感器之間使用 Al?O? 墊片

樣品質量：24 mg

在圖 1 所示的 TGA-DSC 曲線中，可以識別出一系列在水泥及相關原料中典型的熱過程，這些過程覆蓋了整個溫度范圍，最高約至 1400°C。

圖 1：水泥原料的質量隨溫度變化（TGA，綠色）、質量變化速率（DTG，黑色）及熱流曲線（DSC，藍色）

在100°C至 200°C溫度區間，TGA 信號顯示約 7.5% 的失重，同時DTG在 149°C出現最小值，DSC 呈現兩個重疊的吸熱效應，峰值分別位于153°C和168°C。此區域的特征是物理結合水的釋放以及二水硫酸鈣脫水形成半水石膏和/或硬石膏。

在400°C 至 600°C之間，發生約3.5%的進一步失重，對應DTG信號在約453°C，以及一個峰值溫度為 457°C 的吸熱 DSC 峰。此行為是氫氧化鈣脫羥基的典型特征，該過程中結構結合水被釋放。

在約575°C時DSC信號中觀察到的效應，是石英（SiO?）可逆 α–β 相變的特征。

在700°C 至 850°C之間，檢測到 5.9% 的額外失重，這與 DTG 在779°C 的明顯最小值以及峰值溫度為 784°C 的吸熱 DSC 信號相關聯。這一階段是碳酸鈣熱分解釋放 CO? 的特征。

1216°C 的 DSC 效應意味著發生相變，標志著硅酸鹽相的形成。

在約 1250°C 以上，觀察到約 17% 的失重，并伴有數個強烈的 DSC 信號，最大值分別在約 1318°C 和 1386°C，以及顯著的 DTG 峰，分別位于 1321°C 和 1386°C。在此溫度范圍內發生 CaSO? 分解為 CaO 以及相關的硫氧化物氣體釋放。此外，這些效應也標志著高溫相變以及熔融過程的開始，這在水泥和熟料相關體系中是典型的。

完整的紅外數據以溫度-波數相關的三維圖形式顯示在圖 2 中。TGA 曲線以紅色繪制在立方體背面，顯示了質量損失與紅外強度增加的相關性。為了對紅外數據進行詳細評估，在不同溫度下提取了單一紅外光譜，并與 EPA-NIST 譜庫進行了比對。

圖 2：檢測到的水泥原料紅外光譜的三維圖，TGA 曲線以紅色繪制在立方體背面

分析揭示了在前兩個質量損失階段有水釋放，這與硫酸鈣的脫水和氫氧化鈣的脫羥基過程吻合良好。在 550°C 至 800°C 之間發現二氧化碳的釋放，源于碳酸鹽的分解。最后一個質量損失階段則釋放了來自硫酸鹽分解的 SO?。氣體釋放的蹤跡可以很容易地與 TGA 曲線相關聯，參見圖 3。

圖 3：水泥原料的溫度依賴性質量變化（TGA，綠色）以及 H?O（青綠色）、CO?（黑色）和 SO?（紅色）的逸出氣體曲線。

對水泥及相關原料進行 STA-FT-IR 分析，能夠全面表征加熱過程中發生的物理和化學過程。通過結合 TGA 和 DSC，可同時記錄質量變化和相關熱效應，而 FT-IR 聯用則能夠明確識別這些過程中釋放的氣體。這使得清晰歸屬各個反應步驟（如脫水、脫羥基、脫碳和硫酸鹽分解）成為可能。該方法的一個關鍵優勢是質量損失、熱效應和氣體組成之間的直接關聯，這顯著降低了在解釋重疊反應時的不確定性。

因此，STA-FT-IR 是分析和優化水泥原料及熟料形成過程的有力工具。